NIST標(biāo)準(zhǔn)品SRM 3074 鄰苯二甲酸酯的制備與分析

NIST標(biāo)準(zhǔn)品SRM 3074 鄰苯二甲酸酯的制備與分析

       該標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) (SRM) 是一種己二酸酯和六種鄰苯二甲酸酯在甲醇中的溶液，主要用于校準(zhǔn)用于測定混合物中認(rèn)證成分的色譜儀器。 由于它與水的混溶性，該 SRM 還可用于用已知量的六種鄰苯二甲酸酯強(qiáng)化樣品。 一個(gè) SRM 3074 單元由五個(gè) 2 mL 安瓿組成，每個(gè)安瓿含有 1.2 mL 溶液。

品牌：NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

SRM Number（貨號）：SRM 3074

Description：Phthalates in Methanol

描述：鄰苯二甲酸酯

Unit of Issue（產(chǎn)品規(guī)格）：10g

NIST標(biāo)準(zhǔn)品SRM 3074 鄰苯二甲酸酯的制備與分析

制備：用于制備此 SRM 的六種鄰苯二甲酸酯和一種己二酸酯是從商業(yè)來源獲得的。 將稱重的組分添加到甲醇中并混合直至*溶解和均質(zhì)化。 測量該溶液的總質(zhì)量，并根據(jù)該重量法計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度。 重量值被調(diào)整為每個(gè)組分的一致純度估計(jì)，這是使用具有火焰電離檢測和差示掃描量熱法的毛細(xì)管氣相色譜法確定的。 然后將該散裝溶液冷卻至大約 –5 °C，并將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，并進(jìn)行火焰密封。

分析：根據(jù)分層、隨機(jī)取樣方案選擇的九個(gè)安瓿的等分試樣，使用 GC/MS 使用固定的非極性（5% 苯基甲基聚硅氧烷）固定相柱進(jìn)行一式兩份分析。 將含有六種環(huán)-d4 鄰苯二甲酸酯的內(nèi)標(biāo)溶液添加到每個(gè)樣品中用于定量。 對甲醇中由稱量的六種鄰苯二甲酸酯和一種己二酸酯以及環(huán)-d4 鄰苯二甲酸酯內(nèi)標(biāo)化合物組成的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析以確定分析物響應(yīng)因子。